Das chemische Oxidationsverfahren ist ein traditionelles Verfahren zur Herstellung von Blähgraphit. Bei diesem Verfahren wird natürlicher Flockengraphit mit einem geeigneten Oxidationsmittel und Interkalationsmittel gemischt, auf eine bestimmte Temperatur kontrolliert, ständig gerührt und gewaschen, gefiltert und getrocknet, um expandierbaren Graphit zu erhalten. Das chemische Oxidationsverfahren hat sich in der Industrie zu einem relativ ausgereiften Verfahren mit den Vorteilen einfacher Ausrüstung, bequemer Bedienung und geringer Kosten entwickelt.
Zu den Prozessschritten der chemischen Oxidation gehören Oxidation und Interkalation. Die Oxidation von Graphit ist die Grundvoraussetzung für die Bildung von Blähgraphit, denn ob die Interkalationsreaktion reibungslos ablaufen kann, hängt vom Öffnungsgrad zwischen den Graphitschichten ab Temperatur hat eine ausgezeichnete Stabilität und Säure- und Alkalibeständigkeit, reagiert also nicht mit Säure und Alkali, daher ist die Zugabe von Oxidationsmittel zu einer notwendigen Schlüsselkomponente bei der chemischen Oxidation geworden.
Es gibt viele Arten von Oxidationsmitteln, allgemein verwendete Oxidationsmittel sind feste Oxidationsmittel (wie Kaliumpermanganat, Kaliumdichromat, Chromtrioxid, Kaliumchlorat usw.), können auch einige oxidierende flüssige Oxidationsmittel (wie Wasserstoffperoxid, Salpetersäure usw.) sein. ). In den letzten Jahren wurde festgestellt, dass Kaliumpermanganat das Hauptoxidationsmittel ist, das bei der Herstellung von Blähgraphit verwendet wird.
Unter der Wirkung des Oxidationsmittels wird Graphit oxidiert und die Makromoleküle des neutralen Netzwerks in der Graphitschicht werden zu planaren Makromolekülen mit positiver Ladung. Aufgrund der abstoßenden Wirkung der gleichen positiven Ladung vergrößert sich der Abstand zwischen den Graphitschichten, wodurch ein Kanal und Raum für den Interkalator geschaffen wird, um glatt in die Graphitschicht einzutreten. Bei der Herstellung von Blähgraphit ist das Interkalationsmittel hauptsächlich Säure. In den letzten Jahren verwenden Forscher hauptsächlich Schwefelsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure, Perchlorsäure, Mischsäure und Eisessig.
Elektrochemisches Verfahren ist in einem konstanten Strom, mit der wässrigen Lösung des Einsatzes als Elektrolyt, Graphit und Metallmaterialien (Edelstahlmaterial, Platinplatte, Bleiplatte, Titanplatte usw.) bilden eine Verbundanode, in die Metallmaterialien eingesetzt sind Elektrolyt als Kathode, die einen geschlossenen Kreislauf bildet; Oder der im Elektrolyten suspendierte Graphit, im Elektrolyten gleichzeitig in die negative und positive Platte eingefügt, durch die beiden Elektroden werden erregt Verfahren, anodische Oxidation. Die Graphitoberfläche wird zum Carbokation oxidiert. Gleichzeitig werden unter der kombinierten Wirkung von elektrostatischer Anziehung und Konzentrationsdifferenzdiffusion Säureionen oder andere polare Einlagerungsionen zwischen den Graphitschichten eingebettet, um Blähgraphit zu bilden.
Im Vergleich zum chemischen Oxidationsverfahren, dem elektrochemischen Verfahren zur Herstellung von Blähgraphit im gesamten Prozess ohne Verwendung von Oxidationsmittel, ist die Behandlungsmenge groß, die Restmenge an korrosiven Substanzen ist gering, der Elektrolyt kann nach der Reaktion recycelt werden, die Säuremenge wird reduziert, die Kosten werden gespart, die Umweltbelastung wird reduziert, die Beschädigung der Ausrüstung ist gering und die Lebensdauer wird verlängert. In den letzten Jahren hat sich das elektrochemische Verfahren allmählich zum bevorzugten Verfahren zur Herstellung von Blähgraphit durch viele Unternehmen mit vielen Vorteilen.
Das Gasphasen-Diffusionsverfahren besteht darin, Blähgraphit herzustellen, indem der Interkalator mit Graphit in Gasform und einer Interkalationsreaktion in Kontakt gebracht wird. Im Allgemeinen werden der Graphit und der Einsatz an beiden Enden des hitzebeständigen Glasreaktors platziert und das Vakuum wird gepumpt und versiegelt, daher wird es auch als Zweikammerverfahren bezeichnet. Dieses Verfahren wird häufig zur Synthese von Halogenid-EG und Alkalimetall-EG in der Industrie verwendet.
Vorteile: Struktur und Ordnung des Reaktors sind kontrollierbar und die Reaktanten und Produkte lassen sich leicht trennen.
Nachteile: Die Reaktionsvorrichtung ist komplexer, die Bedienung ist schwieriger, daher ist die Leistung begrenzt, und die Reaktion muss unter Hochtemperaturbedingungen durchgeführt werden, die Zeit ist länger und die Reaktionsbedingungen sind sehr hoch, die Vorbereitungsumgebung muss Vakuum sein, so dass die Produktionskosten relativ hoch sind, nicht für Großserienproduktionsanwendungen geeignet.
Das gemischte Flüssigphasenverfahren besteht darin, das eingebrachte Material direkt mit Graphit zu mischen, unter dem Schutz der Beweglichkeit des Inertgases oder des Dichtungssystems für die Erwärmungsreaktion, um Blähgraphit herzustellen. Es wird häufig für die Synthese von interlaminaren Alkalimetall-Graphit-Verbindungen (GICs) verwendet.
Vorteile: Der Reaktionsprozess ist einfach, die Reaktionsgeschwindigkeit ist schnell, durch Änderung des Verhältnisses von Graphitrohstoffen und Einsätzen kann eine bestimmte Struktur und Zusammensetzung von Blähgraphit erreicht werden, die für die Massenproduktion besser geeignet ist.
Nachteile: Das gebildete Produkt ist instabil, es ist schwierig, mit der freien inserierten Substanz an der Oberfläche von GICs umzugehen, und es ist schwierig, die Konsistenz von Graphitinterlamellaren Verbindungen bei einer großen Anzahl von Synthesen sicherzustellen.
Das Schmelzverfahren besteht darin, Graphit mit interkalierendem Material und Hitze zu mischen, um Blähgraphit herzustellen. Basierend auf der Tatsache, dass eutektische Komponenten den Schmelzpunkt des Systems (unter den Schmelzpunkt jeder Komponente) senken können, ist es ein Verfahren zur Herstellung von ternäre oder mehrkomponentige GICs durch gleichzeitiges Einbringen von zwei oder mehr Substanzen (die in der Lage sein müssen, ein geschmolzenes Salzsystem zu bilden) zwischen Graphitschichten. Im Allgemeinen verwendet bei der Herstellung von Metallchloriden - GICs.
Vorteile: Das Syntheseprodukt hat eine gute Stabilität, leicht zu waschen, einfache Reaktionsvorrichtung, niedrige Reaktionstemperatur, kurze Zeit, geeignet für die Produktion im großen Maßstab.
Nachteile: Es ist schwierig, die Ordnungsstruktur und Zusammensetzung des Produkts im Reaktionsprozess zu kontrollieren, und es ist schwierig, die Konsistenz der Ordnungsstruktur und Zusammensetzung des Produkts in der Massensynthese sicherzustellen.
Das Druckverfahren besteht darin, Graphitmatrix mit Erdalkalimetall- und Seltenerdmetallpulver zu mischen und zu reagieren, um M-GICS unter Druckbedingungen herzustellen.
Nachteile: Erst wenn der Dampfdruck des Metalls einen bestimmten Schwellenwert überschreitet, kann die Insertionsreaktion durchgeführt werden; Die Temperatur ist jedoch zu hoch, Metall und Graphit können leicht Karbide bilden, negative Reaktion, daher muss die Reaktionstemperatur in einem bestimmten Bereich geregelt werden. Die Einfügetemperatur von Seltenerdmetallen ist sehr hoch, daher muss Druck ausgeübt werden reduzieren Sie die Reaktionstemperatur.Diese Methode eignet sich für die Herstellung von Metall-GICS mit niedrigem Schmelzpunkt, aber die Vorrichtung ist kompliziert und die Betriebsanforderungen sind streng, so dass sie jetzt selten verwendet wird.
Explosive Methode verwendet im Allgemeinen Graphit und Expansionsmittel wie KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O Pyropyros oder Mischungen, die beim Erhitzen hergestellt werden, Graphit wird gleichzeitig eine Oxidations- und Einlagerungsreaktion Kambiumverbindung, die dann "explosiv" expandiert, wodurch expandierter Graphit entsteht. Wenn Metallsalz als Expansionsmittel verwendet wird, ist das Produkt komplexer, das nicht nur expandierten Graphit, sondern auch Metall enthält.
